La determinación de ion sulfato en concentraciones
del orden de miligramos por litro
se puede llevar a cabo mediante una turbidimetría
basada en la formación de BaSO4 .
La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos
diseñados a tal fin, como los
turbidímetros o los nefelómetros, pero no
hay ningún inconveniente en utilizar los datos
proporcionados por espectómetros UV-vis o colorímetros.
La determinación turbidémicra de sulfatos
la podra encontar en diferentes páginas y estas
son algunas que le pueden interesar.
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INSTRUMENTACIÓN
Espectrómetro
UV-vis o colorímetro.
Cubeta
de 1 cm de camino óptico
REACTIVOS
Disolución
patrón de sulfato de 1,00g/L,
aproximadamente:
se pesan del orden de 1,814g
de sulfato
de sodio anhidro, se disuelven en agua
desionizada
y se completa el volumen a 1L en un
matraz
aforado. Alternativamente es posible
preparar
una disolución patrón de H2SO4
0,01mol/L
por dilución del ácido concentradoy
posterior
estandarización frente a un patrón
primario
adecuado.
Reactivo
NaCl/HCl: se disuelven 60g de cloruro
de sodio,
en 200ml de agua desionizada, se
añaden
5ml de ácido clorhídrico concentrado y
se diluye
hasta 250ml.
Cloruro
de bario, en forma cristalina, de tamaño
de partícula
comprendido entre 20 y 30 mallas.
Disolución
de gliceria-etanol (1:2): se mezcla un
volumen
de glicerina, con dos volúmenes de
etanol
absoluto.
CALIBRADO
Y MEDIDA
El intervalo
de linealidad depende de la longitud
de onda
de trabajo. A 420 nm está comprendido
entre
aproximadamente 5 y 30 mg ml/L de anión
sulfato.
Para obtener
la recta de calibrado, se prepara,
en primer
lugar, dos diluciones intermedias de
100 y
200 mg/L, se introducen en sendos
matraces
aforados de 250mL y se enrasan con
agua desionizada.Para
preparar los patrones de
medida,
se pipetean los volúmenes que se indican
en el
cuadro de la derecha. Se introducen en
matraces
de 100mL, se añaden 10mL del
reactivo
HCl/NaCl y 20mL de la mezcla
glicerina/etanol,
y se diluye con agua desionizada
hasta
casi la marca de enrase; finalmente, se
añaden
0,3 g de cloruro de bario a cada aforado,
se agita
durante un minuto y se enrasa.
También
se prepara un blanco (10 mL de reactivo
HCl/NaCl,
20mL de la mezcla glicerina/etanol y
0,3 g
de cloruro de bario diluidos a 100 mL en un
matraz
aforado), que se utiliza para ajustar el
cero de
absorbancia en el instruymento.
Transcurridos
cinco minutos (controlados con un
crónometro)
desde la adición del cloruro de
bario,
se miden las absorbancias de los distintos
patrones
y se construye la recta de calibrado.
Para la
cuantificación, se pipetea un volumen de
muestra
que contenga entre 0,5 y 3 mg de anión
sulfato,
se introduce en un matraz aforado de
100 mL
y se produce como se ha descrito para los
patrones.
La interpolación en la recta de
calibrado
de la absorbancia de la disolución así
preparada
permite obtener su concentración y, a
partir
de ese valor, calcular el contenido de
sulfatos
de la muestra original.
Volúmenes
de las diluciones patrón
intermedias
de sulfato para prepar las
diluciones
de medida
Concentaració
Volumen de Concentración
de los
patrones la disolución disolución
patrón
de medida
patrón interme intermedia
(mg ml/L)
dia (mL)
(mg/L)
5
5
100
10
5
200
15
15
100
20
20
200
25
25
100
30
15
200
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desea buscar más información haga click, aquí.
OBSERVACIONES
La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la
existencia de coloración o turbidez puede provocar errores. Si es
necesario, debe
filtrarse previamente a través de un filtro con un tamaño
de poro de 0,45 mm.
Las aguas naturales no suelen contener más aniones capaces de formar
compuestos insolubles con iones Ba(II) en medio ácido que el sulfato,
por lo que el
método no tiene interferencias.
La adición de BaCl2 en forma cristalina (no en disolución)
es necesario para
controlar la velocidad del precipitado de BaSO4
La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el
precipitado de sulfato de bario en suspensión, lo que ayuda a obtener
una
turbidez homogénea.
A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre
el
mismo orden de adición de reactivos y controlar rigurosamenteel
tiempo
transcurrido entre la adición del cloruro de bario y la lectura
de absorbancia.
Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado,
pero en
este caso se proponen seis. La razón radica en que las dificultades
para
mantener el sulfato de bario en suspensión homogénea hacen
que con frecuencia la
lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente
del valor
esperado; con sólo cuatro patrones sería necesario prepararla
de nuevo, mientras
que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con
los
restantes. Por la misma razón, es conveniente preparar varias diluciones
de
la muestra para la medida.
SEGURIDAD
El ácido clorhídrico concentrado es corrosivo y
las disolventes orgánicos son tóxicos y inflamables.
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